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FCL-1氟氯氮測(cè)定儀

氟氯測(cè)定：

功能特點(diǎn)：

1.采用PID控制爐流，低溫元器件，控溫精度較高，有效延長(zhǎng)硅碳管使用壽命。
2.蒸發(fā)量采用固態(tài)繼電器控制，電壓0-220V連續(xù)可調(diào)。

技術(shù)參數(shù)：

控溫精度：1100±5℃。
溫度設(shè)定范圍：室溫—1300℃。
升溫時(shí)間：25分鐘左右升溫到1100±5℃。
測(cè)試方法：高溫燃燒水解法。
精密度：氟含量：符合GB/T 4633—2014國(guó)標(biāo)；氯含量：符合GB/T 3558—2014國(guó)標(biāo)。
供電電源：AC 220V±10%，50Hz。
整機(jī)功率：≤3.5KW。
攪拌速度連續(xù)可調(diào)，數(shù)字顯示。
流量計(jì)：量程1000mL/min,最小分度10mL/min
高溫爐：能加熱到1100℃以上，有80mm~90mm長(zhǎng)的1100℃±5℃的恒溫區(qū)，配有自動(dòng)控溫器；燃燒管：石英制，能耐1200℃以上.

氮測(cè)定：

煤中的氮作為煤中的一種重要元素，其燃燒生成的氮氧化物對(duì)大氣污染嚴(yán)重，容易形成酸雨，使土壤酸化，同時(shí)亞硝酸鹽是重要的致癌物。在動(dòng)力工業(yè)中，煤中氮含量的測(cè)定可以用來(lái)計(jì)算煤的燃燒熱，理論燃燒溫度，燃燒產(chǎn)物的組成和熱平衡。
儀器使用條件：
(1) 溫度：室溫-40℃
(2) 相對(duì)濕度：≤80%
(3) 供電電源：電 壓：220±22V?????? 頻 率： 50±0.5Hz
(4) 載氣：氦氣，純度高于99.8%。
(5) 功率：不小于4.5KW.
(6) 無(wú)強(qiáng)磁場(chǎng)干擾
基本參數(shù)：
(1) 測(cè)量范圍：0.01－50%
(2) 試樣量 ： 100mg左右；
(3) 單次測(cè)定時(shí)間：35min左右；
(4) 額定功耗：??? 4000W
技術(shù)要求：
(1)定重復(fù)性（符合GB/T 19227-2008）≤0.08%
(2) 控溫精度：設(shè)定值±10℃
(3) 控溫范圍：
水解爐：室溫～1200℃
蒸汽發(fā)生爐：室溫～500℃
蒸餾爐：室溫～500℃

煤中氟的測(cè)定方法

煤樣在氧氣和水蒸氣混合氣流中燃燒和水解，煤中氟全部轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性氟化物(SiF及HF)并定量地溶于水中。以氟電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定樣品溶液中氟離子濃度，計(jì)算出煤樣中總氟量。

儀器準(zhǔn)備

1-容量瓶；2-冷凝管；3-高溫爐；4-瓷舟；5-鉑銠一鉑熱電偶；6-進(jìn)樣推棒；7-燃燒管；8-氧氣鋼瓶；9-調(diào)溫電爐；10 -平底磨口燒瓶。

按圖所示裝配好全套儀器，連接好電路、氣路和水路各個(gè)系統(tǒng)，將高溫爐升溫到1100℃。往燒瓶中加入約300 mL水并加熱至沸騰，冷凝管通入冷水。塞緊進(jìn)樣推棒硅膠塞，在平底燒瓶中水沸騰之前通人氧氣，調(diào)節(jié)氧氣流量為400 mL/min，檢查系統(tǒng)不漏氣后，通入水蒸氣和氧氣空蒸15 min。

操作試驗(yàn)步驟

稱取(0.50±0.01)g 一般分析試驗(yàn)煤樣(稱準(zhǔn)至0.1 mg)和0.5 g石英砂放在瓷舟里小心混合均勻，再用約0.5 g石英砂鋪蓋在上面。將100 mL容量瓶放在冷凝管下端接收冷凝液。取下進(jìn)樣推桿，把瓷舟放入燃燒管內(nèi)，插入進(jìn)樣推桿，塞緊硅膠塞。將瓷舟的前端推到預(yù)先測(cè)好的約300℃區(qū)域停留5 分鐘，接著推進(jìn)到約600℃區(qū)停留5分鐘，再推進(jìn)到約900℃區(qū)停留5分鐘，最后把瓷舟推到1100℃的恒溫區(qū)，拔出進(jìn)樣推桿以免融化，樣品在恒溫區(qū)繼續(xù)燃燒分解15分鐘。在整個(gè)操作過(guò)程中，調(diào)節(jié)燒杯內(nèi)水的蒸發(fā)量，水解開(kāi)始15分鐘內(nèi)，容量瓶中每分鐘收集約3mL，后15分鐘，每分鐘收集約2.5 mL，最后總體積應(yīng)控制在85 mL以內(nèi)。燃燒-水解完成后，移走容量瓶。停止通氧氣，取下送樣推棒，取出燃燒舟。
往盛有冷凝液的容量瓶中加3滴溴甲酚綠指示劑，用氫氧化鈉溶液中和到指示劑變藍(lán)。加入10 mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液，用水稀釋到刻度，搖勻，靜置半個(gè)小時(shí)后測(cè)量電位。

測(cè)量電位

在100 mL燒杯中加入一定量的水，連接好電位測(cè)量裝置，開(kāi)動(dòng)攪拌器，更換燒杯中水?dāng)?shù)次，直至毫伏計(jì)顯示的電位值達(dá)到氟電極的空白電位。

在5個(gè)用水沖洗過(guò)的100 mL容量瓶中，分別加入100 ug/mL的氟標(biāo)準(zhǔn)工作溶液1 mL，3 mL，5mL，7 mL，10 mL，加入3滴溴甲酚綠指示劑，10 mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液，用水稀釋到刻度，搖勻，靜置30分鐘。
將溶液倒入100 mL燒杯中，用電位測(cè)量裝置測(cè)量電位。測(cè)量每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，電極插入深度、攪拌速度等要求一致。測(cè)量完一個(gè)試液后應(yīng)將氟電極在水中清洗，直至達(dá)到空白電位值，再進(jìn)行下一個(gè)試液測(cè)定。
以溶液的響應(yīng)電位(mV)為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的濃度對(duì)數(shù)值為橫坐標(biāo)，在單對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上作圖，曲線上logC =0和logC =1 兩點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的響應(yīng)電位之差即為該電極的實(shí)際斜率?；蚶靡辉€性回歸方程計(jì)算該電極的實(shí)際斜率。當(dāng)電極實(shí)際斜率低于55.0時(shí)，則應(yīng)拋光電極或更換新的電極。
樣品溶液電位測(cè)量:將制備好的樣品溶液轉(zhuǎn)入100 mL燒杯中，放入攪拌子，插入氟電極和飽和甘汞電極（插入深度、攪拌速度應(yīng)和測(cè)量氟電極實(shí)際斜率時(shí)一致），開(kāi)動(dòng)攪拌器．待電位穩(wěn)定后記錄響應(yīng)電位值E1，立即加入1.00 mL氟標(biāo)準(zhǔn)溶液，待電位值穩(wěn)定后記錄響應(yīng)電位值E2。

計(jì)算結(jié)果：

煤中氟的含量(F_ad)按下面公式)計(jì)算，測(cè)定結(jié)果修約到個(gè)位。

式中：
Cs-加入的氟標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為微克每毫升( ug/mL)；
Vs-加入氟標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(Vs=1.00 mL)，單位為毫升(mL)；
ΔE-樣品溶液加入氟標(biāo)準(zhǔn)溶液前后的響應(yīng)電位值之差（E1-E2），單位為毫伏(mV)。
S-氟離子選擇電極的實(shí)測(cè)斜率；
m-一般分析試驗(yàn)煤樣質(zhì)量，單位為克(g)。

煤中氟的含量(ug/g)以兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的平均值，修約到個(gè)位報(bào)出。

測(cè)定的允許差（精密度）

煤中氯的測(cè)定方法

煤樣在氧氣和水蒸氣混合氣流中燃燒和水解，煤中氯全部轉(zhuǎn)化為氯化物并定量地溶于水中。以銀為指示電極，銀-氯化銀為參比電極，用標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀電位法直接滴定冷凝液中的氯離子濃度，根據(jù)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量計(jì)算煤樣中的總氯含量。

儀器準(zhǔn)備

說(shuō)明： 1-二號(hào)吸收瓶；2-一號(hào)吸收瓶；3-冷凝管；4-高溫爐；5-瓷舟；6-鉑銠-鉑熱電偶;7-燃燒管；8-進(jìn)樣推棒；9-氧氣瓶；10-可調(diào)壓圓盤(pán)爐；11-平底燒瓶。

按圖示裝配儀器，連接好電路、氣路和冷凝水。將高溫爐升溫到1100℃，往1號(hào)吸收瓶加入約30 mL蒸餾水，2號(hào)吸收瓶加入約20 mL蒸餾水。塞緊進(jìn)樣推棒橡皮塞，調(diào)節(jié)氧氣流量500 mL/min，檢查是否漏氣。

高溫水解樣品

1? 準(zhǔn)確稱取一般分析試驗(yàn)煤樣0.500 g（稱準(zhǔn)至0.000 2 g）于瓷舟中，再用適量石英砂鋪蓋在上面。將瓷舟置于燃燒管，插入進(jìn)樣推棒，塞緊橡皮塞，通入氧氣和水蒸氣。把瓷舟前端推到300℃溫度區(qū)，在15分鐘內(nèi)分三段(300℃、600℃、800℃各停留5分鐘)推進(jìn)，最后將瓷舟推到恒溫區(qū)并停留15 分鐘。
2 燃燒-水解完成后，停止通氧氣和水蒸氣，取下進(jìn)樣棒，取出瓷舟。
3 將吸收瓶?jī)?nèi)的樣品溶液倒人200 mL燒杯中，用蒸餾水沖洗吸收瓶及導(dǎo)氣管，洗液直接沖入燒杯內(nèi)。加蒸餾水至(140±10) mL。再往燒杯中加入3滴溴甲酚綠指示劑，用氫氧化鈉溶液中和到指示劑變?yōu)闇\藍(lán)色，再加入1 mL硫酸溶液，3mL硝酸鉀飽和溶液，5mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。

電位滴定

準(zhǔn)備工作：
將盛有150 mL蒸餾水的燒杯放在滴定臺(tái)上，插入指示電極。用鹽橋?qū)⒋巳芤号c參比電極相連。將指示電極引線與毫伏計(jì)測(cè)量端連接，放人攪拌子，開(kāi)動(dòng)攪拌器。此時(shí)毫伏計(jì)應(yīng)顯示兩電極間的電位差(±m(xù)V)，否則應(yīng)檢查測(cè)量電路連接是否正確。
終點(diǎn)電位標(biāo)定：
1 空白溶液制備：除不加煤樣外，其他條件同高溫水解樣品。 2 滴定終點(diǎn)電位標(biāo)定：將盛有空白溶液的燒杯放在滴定臺(tái)上，以0.03 mL/s的速度滴人已確定滴入已確定的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，記下此時(shí)的電位值。如上進(jìn)行兩次電位測(cè)定，測(cè)定值之差不應(yīng)超出±3 mV，以其平均值作為滴定終點(diǎn)電位。第一次測(cè)定或更換化學(xué)試劑時(shí)，制作滴定微分曲線，以確定標(biāo)定終點(diǎn)電位時(shí)的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(V1)。
樣品溶液滴定：
將盛有樣品溶液的燒杯放在滴定臺(tái)上。先以0.05 mL/s的速度滴人硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，觀察毫伏計(jì)顯示的毫伏數(shù)，當(dāng)電位接近標(biāo)定的終點(diǎn)電位時(shí)，以0.02 mL/s速度滴定直至達(dá)到標(biāo)定的終點(diǎn)電位。攪拌1 min后記下硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量及實(shí)際滴定終點(diǎn)電位。計(jì)算結(jié)果時(shí)，實(shí)際終點(diǎn)電位每偏離標(biāo)定的終點(diǎn)電位±1 mV，應(yīng)減去或加上0.01 mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，但偏離數(shù)不能超出±3 mV，否則應(yīng)再加入0.50 mL標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液重新滴定。

計(jì)算結(jié)果：

煤中氯含量按下面公式計(jì)算，以兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的平均值，修約到小數(shù)點(diǎn)后第三位報(bào)出。

式中：Clad-空氣干燥煤樣氯含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)計(jì)；
Vl -標(biāo)定終點(diǎn)電位的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，單位為毫升(mL)；
V2 -滴定煤樣溶液的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，單位為毫升(mL)；
c-硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫摩爾每毫升( mmol／mL)；
Mcl-氯的毫摩爾質(zhì)量，以0.035 45計(jì)，單位為克每毫摩爾(g/mmol)；
m-空氣干燥煤樣質(zhì)量，單位為克(g)。

測(cè)定的允許差（精密度）

氟氯氮測(cè)定儀現(xiàn)場(chǎng)照片：

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